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北京卓立漢光儀器有限公司

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高壓拉曼系統(tǒng) | 高壓實驗:開啟物質(zhì)新世界大門,重塑科學認知

閱讀:71      發(fā)布時間:2025-1-8
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高壓實驗的意義

壓力作為改變物性的一個維度,在超高壓極*條件下,物質(zhì)原有的結(jié)構會被破壞,導致結(jié)構相變、物性改變、甚至核子間的強相互作用,幾乎所有材料在高壓下都表現(xiàn)出比常壓下更豐富的理化性質(zhì),其中多數(shù)性質(zhì)尚未被充分認識。例如,高壓下物質(zhì)的超導溫度T c 會降低;超臨界水具有獨*的性能; 氫原子在高壓下可形成與堿金屬類似的金屬相;高壓下惰性氣體表現(xiàn)出一定的化學活性;以上現(xiàn)象均表明高壓下元素的性質(zhì)與常壓下的明顯不同, 有必要在高壓下對元素周期表進行重新認識。高壓下簡單分子化學性質(zhì)發(fā)生很大的變化, 如在10GPa 時CH4—H2 體系生成了CH4( H22、( CH4 ) 2H2、CH( H24 以及CH4H2 四種分子, 二氧化碳轉(zhuǎn)化為類似石英結(jié)構的聚合物; 地球內(nèi)部物質(zhì)結(jié)構和形態(tài)獲得很多新認識, 雖然核-幔邊界不可能發(fā)生大規(guī)模熔融, 但是可能存在局部熔融。因此,高壓科學在過去幾十年中一直是凝聚態(tài)科學的前沿和熱點,特別是超高壓配合多種*端條件相互耦合的情況下的研究從未停歇。

高壓和高壓拉曼光譜

對材料的高壓加載通常可以分為靜高壓加載和動高壓加載,其中: 靜高壓加載用金剛石壓砧( DAC) 、大型六( 八) 面頂壓機等,探測材料在高壓下的結(jié)構特征所用的最重要設施是同步輻射光源; 而動高壓加載一般借助沖擊波傳播,產(chǎn)生沖擊波的手段包括高速碰撞、爆轟驅(qū)動、磁驅(qū)動、激光加載等;

查看源圖像 

圖1:熱液金剛石壓腔高溫高壓裝置(來源于網(wǎng)絡)

拉曼光譜是一種散射技術, 采用很小的激光束( 可以小到微米級) 激發(fā)樣品, 只要頂砧對可見輻射透明, 可以把激光束聚焦到壓腔樣品上進行分析。拉曼譜峰是物質(zhì)的指紋譜,對物質(zhì)結(jié)構的變化非常敏感。同時,拉曼光譜測試技術是一種無損的測試技術。原位拉曼光譜測量可以得到不同壓力下下物質(zhì)結(jié)構變化的定性甚至定量的認識。目前研究者常常將拉曼光譜與高壓甚至變溫結(jié)合起來對物質(zhì)進行研究。

高溫高壓拉曼光譜除可獲得物質(zhì)在高溫高壓下的聲子譜、電-聲相互作用以及晶格振動的非簡諧信息以外, 還可測量物質(zhì)的熔化曲線以及Mode -Grǜneisen 參數(shù)、固-固相變、固-液相變、P -T 相圖等;這些參數(shù)為研究物質(zhì)在高溫高壓下的相變、結(jié)構, 以及地球深部及行星內(nèi)部物質(zhì)的組成、狀態(tài)、性質(zhì)等工作提供重要參考。低溫下物質(zhì)的熱力學膨脹效應的降低和體積收縮會導致物質(zhì)晶格振動發(fā)生變化,將液氮循環(huán)裝置和DAC結(jié)合成低溫高壓裝置,可用于揭示不同壓力下cg-N 樣品對溫度的響應特性 。

高壓拉曼測試系統(tǒng)

高壓拉曼測試一般要求設備具有*高的共焦性能,并且光路相對開放,適配客戶的高壓變溫臺,對物鏡的工作距離也有一定的要求。卓立漢光可提供顯微共聚焦的靜高壓拉曼測試系統(tǒng),拉曼光譜與紅寶石熒光可同時測定,以便將拉曼數(shù)據(jù)與壓力數(shù)據(jù)一一對應;可提供適配高溫拉曼探測的脈沖拉曼或者紫外拉曼系統(tǒng),系統(tǒng)的空間分辨能力*高,勝任不同類型的微區(qū)拉曼光譜實驗。 

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圖2  高溫拉曼系統(tǒng)

圖2中的高壓拉曼系統(tǒng)包含2套光譜儀和像增強型相機,可兼顧穩(wěn)態(tài)熒光/拉曼和瞬態(tài)拉曼,可同時測定紅寶石熒光和拉曼數(shù)據(jù);

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圖3 原始拉曼數(shù)據(jù)

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圖4 處理后數(shù)據(jù)

由圖3和圖4可知,598 K 恒溫加卸載時石英464cm-1、206cm-1 及128cm-1 峰隨壓力的頻移。對128 cm-1、206 cm-1和464 cm-1 拉曼峰在不同壓力下的峰位進行線性擬合,其中128 cm-1拉曼峰加載時的變化率為0.64GPa/cm-1;206 cm-1拉曼峰加載時為3.65GPa/cm-1;464 cm-1拉曼 峰加載時為5.43GPa/cm-1。

對鋯石單晶的在298K下進行14-24.58GPa的動態(tài)加載實驗,不同壓力下的紅寶石熒光和鋯石拉曼光譜數(shù)據(jù);

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圖5  14GPa鋯石單晶拉曼光譜原始數(shù)據(jù)(左);加壓卸載后在17GPa時的拉曼光譜原始數(shù)據(jù)(右)

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圖6  14GPa紅表示熒光峰原始數(shù)據(jù)(左); 17GPa紅寶石熒光光譜原始數(shù)據(jù)(右)

圖5和圖6結(jié)果表明,卸載壓力過后,發(fā)現(xiàn)有新峰產(chǎn)生,表明加壓過程中鋯石結(jié)構發(fā)生了變化,并且這種變化在卸壓后不會發(fā)生退相變。

全新設計的高壓變溫拉曼系統(tǒng)

探索物質(zhì)高壓下的未知世界,解鎖材料新性能!北京卓立漢光儀器有限公司全新推出的高壓拉曼系統(tǒng),集尖*技術與卓*性能于一身,助力科研工作者在極*條件下深入剖析物質(zhì)結(jié)構變化。高精度共焦設計,超大樣品空間,適配多種原位裝置,無論是靜高壓還是動高壓,都能輕松應對。更有紫外、脈沖等多種激光器可選,降低高溫黑體輻射影響,實現(xiàn)瞬態(tài)熒光與二次諧波光譜探測。選擇我們,讓您的科研成果更上一層樓!

性能優(yōu)勢

1.  針孔共焦、光纖共焦、狹縫共焦三種共焦方式,更高的空間分辨和共焦分辨能力,XY方向空間分辨可到500nm,Z方向優(yōu)于1.5um,兼容高壓變溫或者其他常規(guī)實驗。

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2.開放式龍門架顯微結(jié)構,更大的樣品空間,方便用戶耦合外部原位裝置;

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用戶案例:開放式拉曼系統(tǒng)

3.可選配紫外激光器或者脈沖激光器激發(fā),配合不同的探測器,可降低高溫下黑體輻射影響

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325nm CW激光器                     532nm 納秒脈沖激光器

4.可選配皮秒或者飛秒激光器激發(fā),兼容瞬態(tài)熒光或者二次諧波光譜探測

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超連續(xù)激光器510nm激發(fā)的赤蘚紅溶液540nm發(fā)射光譜熒光壽命,擬合壽命460ps


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