1前言
物質(zhì)的熔點(diǎn)，即在一定壓力下，純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)旱平衡時(shí)的溫度。對(duì)已知結(jié)構(gòu)的原料藥來(lái)說(shuō)，熔點(diǎn)更是其重要的物理常數(shù)之一，利用熔點(diǎn)或者熔據(jù)可以鑒別和檢查該藥品的純雜程度，測(cè)量原料藥的熔點(diǎn)通常采用中國(guó)藥典附錄的第一法毛細(xì)管法，本文用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀測(cè)定農(nóng)藥原料的熔點(diǎn)，操作更加簡(jiǎn)單、結(jié)果更加準(zhǔn)確。
2儀器與設(shè)備
2.1 儀器
Digipol-M70熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管，800mm長(zhǎng)管
2.2 試劑
萘、乙二酸、蒽。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)備工作:機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走儀器樣品槽中的濕氣。
裝樣:將樣品裝入有一頭熔封手細(xì)管中，取一長(zhǎng)約800mm的長(zhǎng)管，直立干玻璃板上，將裝有樣品的毛細(xì)管在其中跌落數(shù)次，直至毛細(xì)管樣品緊縮至3-5mm高。
熔點(diǎn)測(cè)定:對(duì)熔點(diǎn)儀進(jìn)行儀器參數(shù)設(shè)置，待儀器達(dá)到預(yù)設(shè)的溫度，將樣品放入測(cè)試口中，點(diǎn)擊升溫按鈕，儀器自動(dòng)測(cè)定，記錄數(shù)據(jù)。
3.2參數(shù)設(shè)置
升溫速率:3℃/min | 初始溫度:205℃ |
終止溫度:225℃ | 坐標(biāo)軸長(zhǎng)度:10min |
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