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目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下，本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié)，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求。
聚同電子微波消解原理及應(yīng)用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
微波消解特點(diǎn)
目前，儀器市場(chǎng)，微波消解儀主流品牌包括：海能、CEM、上海屹堯、上海新拓、奧普勒、安東帕、Milestone、耶拿、珀金埃爾默等，在此不一一列舉。當(dāng)前，微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便、快速、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，但是，對(duì)于新手來說，往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓最高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃。同時(shí)，伴隨著強(qiáng)酸蒸汽，在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下，實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求，使用人員勢(shì)必要熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng)。
操作流程及注意事項(xiàng)
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性
③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。